ID:
1742
Durata (ore):
42
CFU:
6
Url:
CHIMICA/analitico-ambientale Anno: 1
Anno:
2023
Dati Generali
Periodo di attività
Secondo Semestre (24/02/2024 - 31/05/2024)
Syllabus
Obiettivi Formativi
Il corso si propone di far conoscere agli studenti le applicazioni delle tecniche analitiche per la caratterizzazione di matrici complesse (matrici ambientali o biologiche, prodotti), le tecniche di campionamento, i criteri di scelta del metodo di analisi e la sua validazione, il controllo di qualità del dato analitico e i metodi per la validazione del processo analitico dal campionamento al risultato.
Prerequisiti
Lo studente deve avere nozioni di base di chimica analitica classica e strumentale
Metodi didattici
Lezioni in aula ed esercitazioni di laboratorio
Verifica Apprendimento
L’esame finale consisterà in un colloquio orale sui contenuti del corso e la valutazione della prova di laboratorio.
Testi
Appunti dalle Lezioni
•Skoog D., West D., Holler F.J., Crouch S., “Fondamenti di Chimica Analitica”, Zanichelli Editore 2005
•R. Kellner et al. “Chimica Analitica” Edises.
•Miller J.C., Miller J.N., “Statistics for analytical chemistry”, Ellis Horwood Series in Analytical Chemistry, 3rd Edition
•E. Desimoni e B. Brunetti, Assicurazione di qualità nel laboratorio chimico. Validazione dei metodi di analisi. Con CD-ROM. Ed. CLUEB
•Skoog D., West D., Holler F.J., Crouch S., “Fondamenti di Chimica Analitica”, Zanichelli Editore 2005
•R. Kellner et al. “Chimica Analitica” Edises.
•Miller J.C., Miller J.N., “Statistics for analytical chemistry”, Ellis Horwood Series in Analytical Chemistry, 3rd Edition
•E. Desimoni e B. Brunetti, Assicurazione di qualità nel laboratorio chimico. Validazione dei metodi di analisi. Con CD-ROM. Ed. CLUEB
Contenuti
Principali tecniche analitiche per la caratterizzazione qualitativa e quantitativa di campioni ambientali, materie prime e prodotti industriali. Tecniche non distruttive. Tecniche di misura off-line, on-line e in-line. Tecniche standard di campionamento e pretrattamento del campione. Accreditamento dei laboratori di prova e/o di taratura. Metodi Statistici per il controllo di qualità del dato analitico. Controllo di qualità delle misure e modelli per la validazione del metodo e la stima dell'incertezza delle misurazioni (modello EURACHEM, top-down, NMKL). Metrologia.
Esercitazioni di laboratorio: Validazione di un metodo analitico e controllo di qualità delle misure.
Programma esteso
I chimici nei laboratori di controllo di qualità (1 h): competenze richieste in ambito analitico.
Strategia operativa del monitoraggio (8 h): analisi in continuo e discontinua. Tecniche analitiche non distruttive. Tecniche offline, online and in-line. Tipi di segnale acquisibili, tempi di risposta strumentali, frequenze di campionamento e tempi di analisi. Caratteristiche e proprietà generali dei dispositivi adottati come analizzatori. Tecniche cromatografiche on-line. Tecniche MS on-line. Cromatografia chirale. Cromatografia a fluido supercritico (SFC). Fast ed Ultra Fast GC. Tecniche elettroforetiche. Determinazione di parametri e componenti specifici tramite analizzatori potenziometrici (classici e ISFET), fotometrici, e NIR. Monitoraggio di specie elettroattive con sensori a fibra ottica e sensori elettroanalitici. Analizzatori automatici, o in continuo, basati su misure spettroscopiche, cromatografiche, ed elettrochimiche. Esempi nei vari settori industriali e nelle strategie di controllo ambientale e nelle scienze forensi. Adsorbimento e desorbimento, tecniche di campionamento attivo e passivo.
Tecniche standard di campionamento e pretrattamento del campione (6 h). Variabilità preanalitica. Interazione analita-matrice. Campionamento di materiali omogenei e segregati. Costante di campionamento. Intervalli di riferimento. Tecniche di pretrattamento del campione (SPME, SFE, estrazione ASE, Estrazione Assistita da microonde (MASE) o Soxhlet, Gas–Phase extraction (Head space, Purge and trap).
Metodi Statistici per il controllo di qualità del dato analitico (7 h): Il rumore strumentale, tipi di rumore e strategie di riduzione. Elaborazione statistica dei dati sperimentali. Errori sistematici e casuali. Errore assoluto ed errore relativo. Distribuzione di probabilità. Statistica descrittiva e inferenza statistica. Limiti (o intervalli) di attendibilità o di fiducia. Test di significatività. Analisi della varianza (ANOVA). Stime di precisione e accuratezza. Propagazione degli errori. Taratura e Calibrazione. Confronto fra medie. Test di Dixon (o Q-test). Correlazione e regressione: Metodo dei minimi quadrati, coefficiente di correlazione.
Controllo di qualità e validazione dei metodi (6 h): Sostanze standard primarie, materiali di riferimento certificati, metodi di analisi assoluti (o primari) e comparativi (o relativi), metodi di analisi razionali ed empirici. Carte di controllo. Accreditamento dei laboratori di prova e/o di taratura. Norma ISO/IEC 17025. Validazione. Numerosità delle prove, trattamento statistico dei dati, problemi pratici; selettività; limiti di rivelabilità e di quantificazione; range dinamico e range lineare; protocolli e modelli di calibrazione; esattezza; riproducibilità e controlli interlaboratoriali; robustezza; recupero, specificità (o selettività) e sensibilità di un metodo; esempi di validazione di metodi interni e metodi normati.
Incertezza di misurazione (2 h): Il modello EURACHEM, Il modello top-down, Il modello NMKL. Equazione di Horwitz. Incertezza di misura, limiti legali e cifre significative. Metrologia.
Esercitazione di laboratorio (12 h): Validazione di un metodo analitico ed il controllo di qualità delle misure.
Esercitazioni di laboratorio: Validazione di un metodo analitico e controllo di qualità delle misure.
Programma esteso
I chimici nei laboratori di controllo di qualità (1 h): competenze richieste in ambito analitico.
Strategia operativa del monitoraggio (8 h): analisi in continuo e discontinua. Tecniche analitiche non distruttive. Tecniche offline, online and in-line. Tipi di segnale acquisibili, tempi di risposta strumentali, frequenze di campionamento e tempi di analisi. Caratteristiche e proprietà generali dei dispositivi adottati come analizzatori. Tecniche cromatografiche on-line. Tecniche MS on-line. Cromatografia chirale. Cromatografia a fluido supercritico (SFC). Fast ed Ultra Fast GC. Tecniche elettroforetiche. Determinazione di parametri e componenti specifici tramite analizzatori potenziometrici (classici e ISFET), fotometrici, e NIR. Monitoraggio di specie elettroattive con sensori a fibra ottica e sensori elettroanalitici. Analizzatori automatici, o in continuo, basati su misure spettroscopiche, cromatografiche, ed elettrochimiche. Esempi nei vari settori industriali e nelle strategie di controllo ambientale e nelle scienze forensi. Adsorbimento e desorbimento, tecniche di campionamento attivo e passivo.
Tecniche standard di campionamento e pretrattamento del campione (6 h). Variabilità preanalitica. Interazione analita-matrice. Campionamento di materiali omogenei e segregati. Costante di campionamento. Intervalli di riferimento. Tecniche di pretrattamento del campione (SPME, SFE, estrazione ASE, Estrazione Assistita da microonde (MASE) o Soxhlet, Gas–Phase extraction (Head space, Purge and trap).
Metodi Statistici per il controllo di qualità del dato analitico (7 h): Il rumore strumentale, tipi di rumore e strategie di riduzione. Elaborazione statistica dei dati sperimentali. Errori sistematici e casuali. Errore assoluto ed errore relativo. Distribuzione di probabilità. Statistica descrittiva e inferenza statistica. Limiti (o intervalli) di attendibilità o di fiducia. Test di significatività. Analisi della varianza (ANOVA). Stime di precisione e accuratezza. Propagazione degli errori. Taratura e Calibrazione. Confronto fra medie. Test di Dixon (o Q-test). Correlazione e regressione: Metodo dei minimi quadrati, coefficiente di correlazione.
Controllo di qualità e validazione dei metodi (6 h): Sostanze standard primarie, materiali di riferimento certificati, metodi di analisi assoluti (o primari) e comparativi (o relativi), metodi di analisi razionali ed empirici. Carte di controllo. Accreditamento dei laboratori di prova e/o di taratura. Norma ISO/IEC 17025. Validazione. Numerosità delle prove, trattamento statistico dei dati, problemi pratici; selettività; limiti di rivelabilità e di quantificazione; range dinamico e range lineare; protocolli e modelli di calibrazione; esattezza; riproducibilità e controlli interlaboratoriali; robustezza; recupero, specificità (o selettività) e sensibilità di un metodo; esempi di validazione di metodi interni e metodi normati.
Incertezza di misurazione (2 h): Il modello EURACHEM, Il modello top-down, Il modello NMKL. Equazione di Horwitz. Incertezza di misura, limiti legali e cifre significative. Metrologia.
Esercitazione di laboratorio (12 h): Validazione di un metodo analitico ed il controllo di qualità delle misure.
Lingua Insegnamento
Italiano
Corsi
Corsi
CHIMICA
Laurea Magistrale
2 anni
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Persone
Persone
Professori/esse Ordinari/e
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