Il corso si propone di dare una profonda conoscenza del processo analitico, con particolare riferimento all’utilizzo delle tecniche cromatografiche multidimensionali accoppiate ai più moderni sistemi di spettrometria di massa e di fornire gli strumenti per poter valutare criticamente i risultati sperimentali ottenuti
Prerequisiti
Lo studente deve avere nozioni di chimica analitica classica e strumentale
Metodi didattici
Lezioni teoriche e pratiche inerenti le principali tematiche della Chimica Analitica avanzata. Strumenti a supporto della didattica. PC e videoproiettore per illustrare: foto e grafici inerenti le tecniche cromatografiche e di massa. Fogli elettronici di calcolo e dispense. La frequenza alle lezioni è obbligatoria, sono consentite assenze per non più del 30% delle ore di didattica complessiva. La frequenza verrà accertata tramite appUniMe e/o foglio firme.
Verifica Apprendimento
Colloquio orale sulle tematiche inerenti il programma.
Testi
- Fondamenti di Chimica Analitica. Skoog, West, Holler, Crouch. EdiSES. Terza edizione italiana. - Spettrometria di massa. J. H. Gross, Edises, Edizione Italiana a cura di Enrico Davoli e Claudio Medana. - Comprehensive chromatography in combination with mass spectrometry. Luigi Mondello, John Wiley & Sons, Inc. - Il campione per l’analisi chimica. Sabrina Moret , Giorgia Purcaro , Lanfranco S. Conte. Springer. - Dispense sulla cromatografia.
Contenuti
Tecniche di separazione cromatografiche (GC ed HPLC) Tecniche di separazione cromatografiche multidimensionali Gascromatografia comprehensive bi-dimensionale Cromatografia liquida comprehensive bi-dimensionale Cromatografia multidimensionale LC-GC Spettrometria di Massa
Tecniche di separazione cromatografiche (GC ed HPLC) • Teoria della cromatografia: Parametri che influenzano l’efficienza e la risoluzione cromatografica. • Strumentazione GC ed HPLC moderna. • Ottimizzazione del metodo. Tecniche di separazione cromatografiche multidimensionali • Cromatografia multidimensionale: Teoria ed applicazioni. • Cromatografia heart-cut GC: Principi, strumentazione ed applicazioni. Sistema Deans switch, multi Deans switch, multi column switch, capillary flow technology, Swafer micro-channel flow technology, SilFlow microchannel device. • Cromatografia comprehensive GC: Principi, strumentazione ed applicazioni. Sistemi di modulazione criogenici e a flusso. • Rivelatori per gas cromatografia multidimensionale comprehensive. • Cromatografia heart-cut LC: Principi, strumentazione ed applicazioni. Sistemi Heart-cut e Multiple Heart-cut. • Cromatografia comprehensive LC: Principi, strumentazione ed applicazioni. Sistemi di modulazione valve-based, valve based combined with assistant technology e non-valve. • Cromatografia multidimensionale LC-GC: Principi, strumentazione ed applicazioni. Interfaccia retention-gap, programmed-temperature vaporizer, e through oven transfer adsorption desorption. Tecniche di preparazione del campione. Spettrometria di Massa • Principi di ionizzazione e della dissociazione degli ioni. • Risoluzione, massa accurata, applicazioni di massa ad alta risoluzione. • Analizzatori a tempo di volo: Principi base, analizzatore lineare e con reflectron, importanza del vuoto. • Analizzatore a quadrupolo: Principi di base, potere di risoluzione, quadrupoli, esapoli ed ottapoli. • Trappole ioniche: Principi di base. • Rivelatori e sistemi da vuoto per spettrometria di massa.